WikiDer > Временной анализ товаров - Википедия

Temporal analysis of products - Wikipedia

Временной анализ продуктов (TAP), (TAP-2), (TAP-3) это экспериментальный метод изучения кинетика из физико-химический взаимодействия между газами и сложными твердыми материалами, в первую очередь гетерогенные катализаторы. Методология TAP основана на коротких импульсных экспериментах при низком фоновом давлении (10−6-102 Па), которые используются для измерения различных шагов в каталитический процесс на поверхности пористый материал включая распространение, адсорбция, поверхностные реакции, и десорбция.

История

С момента его изобретения доктором Джоном Т. Гливзом (затем в Компания Monsanto) в конце 1980-х,[1] TAP использовался для изучения различных промышленных и академических каталитических реакций, устраняя разрыв между научными исследованиями поверхности и прикладным катализом.[2] Ультрасовременные установки TAP (TAP-3) не только обеспечивают лучшее отношение сигнал / шум, чем TAP-машины первого поколения (TAP-1), но также обеспечивают расширенную автоматизацию и прямое соединение с другими технологиями. .

Аппаратное обеспечение

Прибор TAP состоит из подогреваемого микрореактора с уплотненным слоем, подключенного к высокопроизводительной вакуумной системе, импульсного коллектора с газовыми инжекторами с быстрым электромагнитным приводом и квадрупольного масс-спектрометра (QMS), расположенного в вакуумной системе ниже выхода из микрореактора.

Эксперименты

В типичном эксперименте с импульсным откликом ТАП очень маленький (~ 10−9 моль) и узкие (~ 100 мкс) импульсы газа вводятся в откачиваемый (~ 10−6 торр) микрореактор, содержащий каталитический образец. Когда молекулы нагнетаемого газа проходят через насадку микрореактора через межузельные пустоты, они сталкиваются с катализатором, на котором они могут подвергаться химическим превращениям. Непревращенные и вновь образованные молекулы газа в конечном итоге достигают выхода из реактора и уходят в соседнюю вакуумную камеру, где они регистрируются QMS с миллисекундным временным разрешением. Скорости выходящего потока реагентов, продуктов и инертных молекул, зарегистрированные QMS, затем используются для количественной оценки каталитических свойств и вывода механизмов реакции. Тот же самый прибор TAP обычно позволяет проводить другие типы кинетических измерений, включая эксперименты с потоком при атмосферном давлении (105 Па), Десорбция с программированием температуры (TPD), и стационарный изотопный кинетический анализ переходных процессов (SSITKA).

Анализ данных

Общая методология анализа данных TAP, разработанная в серии статей Григорий (Григорий) Яблонский [3] [4] ,[5] основан на сравнении инертный газ ответ, который контролируется только Кнудсеновская диффузия с реактивным газом, который контролируется диффузией, а также адсорбцией и химическими реакциями на образце катализатора. Эксперименты с импульсным откликом TAP можно эффективно моделировать с помощью одномерного (1D) уравнения диффузии с уникально простой комбинацией граничных условий.

Рекомендации

  1. ^ Дж. Т. Гливс, Дж. Р. Эбнер, Т. К. Кюхлер, Catal. Rev. Sci. Англ. 30 (1988) 49
  2. ^ J. T. Gleaves, G. S. Yablonsky, X. Zheng, R. Fushimi, P. L. Mills, J. Mol. Калат. Chem. 315 (2010) 108-134
  3. ^ Дж. Т. Гливс, Г. С. Яблонский, П. Фанавади, Ю. Шуурман, Appl. Катал. Генерал 160 (1997) 55–88
  4. ^ С. О. Шехтман, Г. С. Яблонский, С. Чен, Дж. Т. Гливс, Chem. Англ. Sci. 54 (1999)
  5. ^ Д. Консталес, Г. С. Яблонский, Г. Б. Марин, Дж. Т. Гливс, Chem. Англ. Наука 56 (2001) 133–149