WikiDer > Внутренний стандарт

An внутренний стандарт в аналитическая химия это химическая субстанция который добавляется в постоянном количестве к образцам, бланку и калибровка стандарты в химический анализ. Затем это вещество можно использовать для калибровки, построив график отношения аналит сигнал к внутреннему стандарту как функция концентрации аналита в стандартах. Это делается для коррекции потери аналита во время подготовки пробы или ввода пробы. Внутренний стандарт - это соединение, которое очень похоже, но не идентично интересующим химическим соединениям в пробах, поскольку эффекты подготовки проб должны, по отношению к количеству каждого соединения, быть одинаковыми для сигнала от внутреннего стандарта. что касается сигнала (ов) от интересующего вида в идеальном случае. Добавление известных количеств представляющих интерес аналитов - это особый метод, называемый стандартное дополнение, который выполняется для коррекции матричные эффекты.

Это соотношение для образцов затем используется для получения их концентраций аналита по калибровочной кривой. Используемый внутренний стандарт должен обеспечивать сигнал, который во многом подобен сигналу аналита, но достаточно отличается, чтобы прибор мог легко различить эти два сигнала. Например, дейтерированный хлорбензол (C₆D₅Cl) - это внутренний стандарт, используемый при анализе летучих веществ на ГХ-МС потому что это похоже на Хлорбензол но не происходит естественным путем. Норлейцин также является популярным внутренним стандартом для анализа аминокислот с помощью ГХ-МС.

В ЯМР-спектроскопия, например ядер ¹ЧАС, ¹³C и ²⁹Si, частоты зависят от магнитного поля, что не одинаково для всех экспериментов. Следовательно, частоты указываются как относительные отличия от внутреннего стандарта. тетраметилсилан (ТМС). Это относительное отличие от TMS называется химический сдвиг, и измеряется в частях на миллион.

На практике разница между сигналами обычных растворителей и ТМС известна, и поскольку современные приборы способны обнаруживать небольшие количества протонированного растворителя, присутствующего в коммерческих дейтерированных растворителях, нет необходимости добавлять ТМС. При указании используемого фиксирующего растворителя современные спектрометры могут правильно определять образец; по сути, сам растворитель служит внутренним стандартом.

В хроматографиявнутренние стандарты используются для определения концентрации других аналитов путем расчета коэффициент отклика. Выбранный внутренний стандарт должен быть аналогичен аналиту и иметь такое же время удерживания и аналогичную дериватизацию. Он должен быть стабильным и не должен мешать компонентам пробы.

Рекомендации

Эта статья включает Список ссылок, связанное чтение или внешняя ссылка, но его источники остаются неясными, потому что в нем отсутствует встроенные цитаты. Пожалуйста, помогите улучшать эта статья введение более точные цитаты. (Ноябрь 2013) (Узнайте, как и когда удалить этот шаблон сообщения)

• Скуг, Дуглас А. (1998). Принципы инструментального анализа: Введение, стр. 18. Харкорт Брейс. ISBN 0-03-002078-6
• ИЮПАК, Сборник химической терминологии, 2-е изд. («Золотая книга») (1997). Исправленная онлайн-версия: (2006–) "внутренний стандарт". Дои:10.1351 / goldbook.I03108