WikiDer > Металлургический пробирный

Эта статья нужны дополнительные цитаты для проверка. Пожалуйста помоги улучшить эту статью к добавление цитат в надежные источники. Материал, не полученный от источника, может быть оспорен и удален. Найдите источники: «Металлургическая проба» – Новости · газеты · книги · ученый · JSTOR (Май 2009 г.) (Узнайте, как и когда удалить этот шаблон сообщения)

Пробирная лаборатория XIX века в Государственный исторический парк Tombstone Courthouse, Аризона.

Модель канадца конца 19 века (Юкон) печать, используемая для подтверждения качества исследуемых золото.

А металлургическая проба композиционный анализ руда, металл, или же сплав.

Некоторые методы анализа подходят для сырья; другие больше подходят для готовой продукции. Сырой драгоценные металлы (слиток) испытаны пробирная палата. Серебро анализируется титрование, золото купелирование и платина за счет оптического излучения с индуктивно связанной плазмой спектрометрия (ICP OES).^[1][2]Предметы искусства и драгоценности из драгоценных металлов часто имеют клеймо (в зависимости от требований законодательства места производства или места ввоза). Где необходимо быть с клеймомполуфабрикаты из драгоценных металлов, предметы искусства или ювелирные изделия проходят официальные каналы тестирования, где они анализируются или проверяются на содержание драгоценных металлов. В то время как разные страны допускают различные юридически приемлемые пробы, пробирщик на самом деле тестирует, чтобы определить, соответствует ли проба продукта заявлению или заявлению о пробе, заявленным производителем (обычно путем штамповки числа, такого как 750 для золота 18 карат) по пункту. Раньше анализ проводился методом пробного камня, но в настоящее время (чаще всего) он проводится с использованием Рентгеновская флуоресценция (XRF). XRF используется потому, что этот метод более точен, чем пробный камень. Самый точный метод анализа известен как пробирный анализ или купелирование. Этот метод лучше подходит для анализа слитков и золота, чем произведений искусства или ювелирных изделий, потому что это полностью разрушительный метод.

Оселок

Вековой пробный камень Метод особенно подходит для тестирования очень ценных деталей, для которых неприемлем отбор проб разрушающими средствами, такими как соскабливание, резка или сверление. Изделие натирается на специальном камне, обработанном кислотами, в результате чего цвет сравнивается с эталоном. красный радиолярий кремний или черный кремнистый шифер использовались для просмотра полученных обработанных полоса образца.^[3] Различия в содержании драгоценных металлов от 10 до 20 частей на тысячу часто можно с уверенностью установить с помощью теста. Однако это бесполезно с белое золотонапример, потому что изменение цвета среди сплавов белого золота почти незаметно.^[3]

Рентгеновская флуоресценция

Эта секция нужны дополнительные цитаты для проверка. Пожалуйста помоги улучшить эту статью к добавление цитат в надежные источники. Материал, не полученный от источника, может быть оспорен и удален. (Февраль 2020 г.) (Узнайте, как и когда удалить этот шаблон сообщения)

Современная рентгеновская флуоресценция также является неразрушающим методом, подходящим для нормальных требований к анализу. Обычно он имеет точность от 2 до 5 частей на тысячу и хорошо подходит для относительно плоских и больших поверхностей. Это быстрый метод, занимающий около трех минут, и результаты могут быть автоматически распечатаны на компьютере.

Один из процессов рентгенофлуоресцентного анализа включает плавление материала в печи и перемешивание для получения однородной смеси. После этого из центра расплавленной пробы отбирается проба. Образцы обычно берутся с помощью вакуумной трубки.^[4] Затем образец тестируется Рентгеновская флуоресцентная спектроскопия. Металлургический анализ обычно завершается таким образом, чтобы обеспечить точность анализа.^{[нужна цитата]}

Пробирный анализ / купелирование

Стереоскопическое изображение - Пробирная палата Колорадо - около 1870 г.

Самым тщательно продуманным, но абсолютно разрушительным методом проб драгоценных металлов является пробирный анализ. (Это также может быть названо критическим купелирование Этап, который отделяет драгоценный металл от свинца.) Если метод выполняется на слитках (сплав драгоценных металлов высокой чистоты) в соответствии с международными стандартами, точность этого метода на металлическом золоте составляет 1 часть из 10 000. Если выполняется на рудных материалах с использованием плавления с последующим разделением купелированием, обнаружение может производиться в частях на миллиард. Однако точность по рудному материалу обычно ограничивается 3–5% от заявленного значения. Несмотря на то, что этот метод требует много времени, он является общепринятым стандартом, применяемым для оценки золотой руды, а также золота и серебра в слитках на крупных нефтеперерабатывающих заводах и золотодобывающих компаниях. В случае пробирного анализа золотых и платиновых руд требуется длительное время, необходимое для проведения анализ обычно компенсируется одновременным проведением большого количества анализов, и типичная лаборатория будет оборудована несколькими печами для плавления и купелирования, каждая из которых способна отбирать несколько проб, так что можно проводить несколько сотен анализов в день. Основным преимуществом пробирного анализа является то, что можно использовать большие образцы, что повышает точность анализа руд с низким выходом в диапазоне концентраций <1 г / т.

Фотография 1916 года пробирного, выполняющего электролиз испытание на золотом образце в Пробирная палата США в Нью-Йорк.

Плавление: процесс требует самогенерирующейся восстановительной атмосферы, поэтому образец дробленой руды смешивается с флюсами, а источник углерода (например, угольная пыль, измельченный древесный уголь, мука и т. Д.) Смешивается с порошкообразным оксидом свинца (глет) в огнеупоре. тигель. Как правило, несколько тиглей помещают в электрическую печь, снабженную нагревательными элементами из карбида кремния, и нагревают до температуры от 1000 до 1200 ° C. Требуемая температура и тип используемого флюса зависят от состава породы, в которой сосредоточены драгоценные металлы, и во многих лабораториях используется эмпирический подход, основанный на многолетнем опыте.

Происходит сложная реакция, при которой источник углерода восстанавливает оксид свинца до свинца, который сплавляется с драгоценными металлами: в то же время флюсы соединяются с измельченной горной породой, снижая ее температуру плавления и образуя стеклообразный шлак. Когда плавление завершено, образец опускается в форму (обычно железную), где шлак всплывает вверх, а свинец, теперь сплавленный с драгоценными металлами, опускается на дно, образуя «пуговицу». После затвердевания образцы выбивают, а свинцовые пули извлекают для купелирования или для анализа другими способами.

Детали методов для различных процедур пробирного анализа различаются, но химия концентрации и разделения обычно соответствует традициям, установленным Багби или Шепардом и Дитрихом в начале 20 века. С тех пор усовершенствованные методы в первую очередь автоматизируют погрузочно-разгрузочные работы с материалами и окончательные измерения (т.е. чистовую обработку инструмента, а не физическое взвешивание золотых изделий). Возможно, даже эти тексты в значительной степени являются продолжением традиций, подробно описанных в De re Metallica Агриколой в 1556 году.

К отклонениям от навыков, которым обучают в современных стандартных адаптациях методологии пробирного анализа, следует относиться с осторожностью. Стандартные традиции имеют долгую историю надежности; «специальные» новые методы часто ассоциируются с пониженной точностью анализа.

Купели для проб и рафинирования благородных металлов

Купелирование: свинцовые пули помещают в пористые тигли (купели) из костной золы или оксида магния и нагревают на воздухе примерно до 1000 ° C. Обычно это выполняется в «муфельной» печи, содержащей огнеупорный муфель (обычно карбид кремния на нитридной связке), нагреваемый снаружи нагревательными элементами из карбида кремния. Поток воздуха через муфель способствует окислению свинца и уносит пары для безопасного сбора за пределы печи. Свинец плавится и окисляется до оксида свинца, который, в свою очередь, плавится и втягивается в поры капеля за счет капиллярного притяжения. Драгоценные металлы остаются в основе капеля в виде «гранул», которые отправляются на окончательный анализ содержания драгоценных металлов.

В процессе пробирного анализа слитков образец изделия оборачивают свинцовой фольгой с медью и серебром. Обернутый образец вместе с подготовленными контрольными образцами нагревали до 1650 F (температура зависит от конкретного метода) в чаше из прессованной костной золы или порошка оксида магния. Цветные металлы окисляются и поглощаются купелем. Продукт этого купелирования (доре) сплющивают и обрабатывают азотной кислотой для удаления серебра. Прецизионное взвешивание образцов на содержание металлов и контроль (пруф) процесса на каждой стадии процесса - основа высочайшей точности метода. Европейские пробирщики следуют традициям слитков, основанным на клеймение нормативно-правовые акты. Авторитетные пробирщики слитков в Северной Америке полностью соответствуют стандартам Метод ASTM E1335-04e1. Только проверенные и прослеживаемые в соответствии с принятыми международными стандартами методы добычи слитков обеспечивают подлинную точность в 1 часть на 10 000.

Одно только купелирование может удалить из образца только ограниченное количество примесей. При испытании на огнестойкость руды, концентраты или менее чистые металлы перед купелированием добавляют стадию плавления или шлака.

Монеты

Пробирщик монет часто назначается каждому мята или же пробирная палата определить и убедиться, что все монеты произведенные на монетном дворе, имеют правильное содержание или чистоту каждого металл указанные, как правило, законом, которые должны содержаться в них. Это было особенно важно, когда золото и серебро монеты выпускались для обращения и использовались в повседневной торговле. Однако немногие страны продолжают чеканить серебряные или золотые монеты для общего обращения. Например, США прекратили использование золота в чеканке монет в 1933 году. США были одной из последних стран, прекративших использование серебра в обращающихся монетах после выпуска полудолларовой монеты 1970 года, хотя количество серебра, используемого в монетах меньшего достоинства, было закончилась после 1964 года. Даже с учетом полдоллара количество серебра, используемого в монетах, сократилось с 90% в 1964 году и ранее до 40% в период с 1965 по 1970 год. Медь, никель, медно-никелевый и латунь в настоящее время в производстве монет преобладают сплавы. Тем не менее, несколько национальных монетных дворов, в том числе Пертский монетный двор В Австралии Австрийский монетный двор, Британский королевский монетный двор, Королевский канадский монетный двор, Южноафриканский монетный двор и Монетный двор США продолжают выпускать инвестиционные монеты из драгоценных металлов для коллекционеров и инвесторов. Чистота и содержание драгоценных металлов в этих монетах гарантируются соответствующим монетным двором или правительством, и, следовательно, анализ сырья и готовых монет является важным контролем качества.

В Великобритании Испытание Pyx представляет собой церемониальную процедуру для обеспечения соответствия вновь отчеканенных монет требуемым стандартам.

Рекомендации

дальнейшее чтение

• Багби, Эдвард Э. Учебник пробирного огня 3-е изд. (1940), Колорадская школа горнодобывающей промышленности, Голден Колорадо.
• Фултон, Х.С., Руководство по пробирного огня, McGraw-Hill Book Company, Inc., Нью-Йорк, 1911 г.
• Ленахан, У. К. и Мерри-Смит, Р. де Л., Пробирно-аналитическая практика в горнодобывающей промышленности Южной Африки, Южноафриканский институт горного дела и металлургии, Йоханнесбург, Южная Африка, 1986.
• Шепард и Дитрих, Учебник пробирного огня, Книжная компания Макгроу-Хилла, 1940.
• Тейлор, П. Р. (редактор), Присбрей, К. А., Уильямс, Дж. Ф., Отбор проб, подготовка, пробирный и химический анализ золотых и серебряных руд и концентратов, Департамент горного дела, машиностроения и металлургии, Университет Айдахо, 1981 г.