WikiDer > Спутник ЯМР Углерод-13 - Википедия

Carbon-13 NMR satellite - Wikipedia

Углеродные спутники небольшие пики, которые можно увидеть на основных пиках в ЯМР спектр. Эти пики могут встречаться в спектре ЯМР любого активного атома ЯМР (например, 19F или же 31P ЯМР), где эти атомы примыкают к атому углерода (и где спектр не 13C-развязка, что обычно и бывает). Однако спутники Carbon чаще всего встречаются в протонный ЯМР.

На примере протонный ЯМР, эти пики не являются результатом протон-протонное взаимодействие, но в результате сцепления 1Атомы H к соседнему 13C атом. Эти небольшие пики известны как углеродные сателлиты, поскольку они маленькие и появляются вокруг основных 1H пик, т.е. спутник (вокруг) к ним. Углеродные спутники маленькие, потому что 13C составляет только около 1% атомарного углерода углерод, остальные атомы углерода преимущественно ЯМР неактивны 12C. Углеродные спутники всегда выглядят как пара, равномерно распределенная вокруг основного 1H пик. Это потому, что они являются результатом 1% 1Связь атомов H с присоединенным 13C атом, чтобы дать широкий дублет (13C имеет спин на половину). Обратите внимание, если основной 1H-пик имеет протон-протонную связь, тогда каждый спутник будет миниатюрной версией главного пика и также будет показывать это. 1H-соединение, например если главный 1H-пик - это дублет, тогда углеродные сателлиты появятся в виде миниатюрных дублетов, то есть по одному дублету по обе стороны от основного. 1H-пик.

Для других атомов ЯМР (например, 19За 31P атомов), применяется то же самое, что и выше, но, очевидно, когда атом протона заменен другим активным атомом ЯМР, например 31П.

Иногда можно увидеть другие вершины 1Пики H, они известны как вращающиеся боковые полосы и связаны со скоростью вращения ЯМР трубка.

Углеродные сателлиты (и вращающиеся боковые полосы) не следует путать с примесными пиками.

Использует

Цис-Стилбене
Транс-Стилбене

Углеродные сателлиты можно использовать для получения структурной информации, которую нельзя получить, глядя на основные пики в ЯМР спектр.

Обычно это происходит, когда чисто 12C соединение является симметричным, но где 1% соединения, имеющего 13C атом в нем больше не симметричен.

Например, вы не можете сказать, стильбен (Ph-CH = CH-Ph) имеет СНГ- или же транс- двойная связь просто исследуя основные пики в 1H ЯМР спектр. Протон = CH- не соединяется с соседним протоном = CH-, поскольку молекула симметричный. Однако 1% молекул стильбена будет иметь 13Атом C на одном из этих атомов углерода с двойной связью (т.е. Ph-13CH =12CH-Ph). В этой ситуации протон, примыкающий к 13Атом C будет пара к 13Атом C, чтобы дать широкий дублет. Кроме того, поскольку эта молекула больше не симметрична, 13CЧАС= протон теперь будет соединяться с соседним 12CЧАС= протон, вызывая дальнейшее удвоение. Таким образом, эта дополнительная муфта (в дополнение к 13C-соединение) является диагностическим признаком типа двойной связи и позволяет определить, имеет ли молекула стильбена цис- или транс-конфигурацию, т. Е. Исследуя размер диагностической Константа связи J из -CH = CH- связь. Таким образом, необходим только один спектр ЯМР 1H, хотя и с тщательным изучением сателлитных пиков, а не какой-либо дальнейший комплексный анализ. ЯМР или производные химические эксперименты.

То же самое будет для 1,2-дихлорэтен.[1]

Смотрите также

  • не путать с эффектом вращения боковой полосы,
  • 1H ЯМР
  • 13C ЯМР

Рекомендации

  1. ^ Харальд. Гюнтер (июль 1995 г.). ЯМР-спектроскопия: основные принципы, концепции и приложения в химии (второе изд.). Джон Уайли и сыновья. С. 214–219. ISBN 0-471-95201-X.

дальнейшее чтение

  • ЯМР-СПУТНИКИ КАК ЗОНД ДЛЯ ХИМИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ ШИЗО ФУДЗИВАРА, Йоги АРАТА, ХИРОШИ ОЗАВА и МАСАЮКИ Куруги, кафедра химии, Токийский университет, Япония [1]
  • Ю. Огимура, С. Фудзивара и К. Нагашима, Chemical Instrumentation 1, 21 (1968)
  • С. Фудзивара, Ю. Яно и К. Нагишима, Chemical Instrumentation 2, 103 (1969)
  • С. Фудзивара, Магнитный резонанс, изд., К. К. Куган и др., Издательство Plenum Press, Нью-Йорк (1970).
  • Одзава, Хироши; Арата, Йоджи; Фудзивара, Шизуо (1973). «Механизм ядерной магнитной релаксации углерода-13 в жидком метаноле». Журнал химической физики. Издательство AIP. 58 (9): 4037–4038. Дои:10.1063/1.1679769. ISSN 0021-9606.
  • Форсен, Стуре; Хоффман, Рагнар А. (1964). «Обменные курсы на основе ядерного магнитного множественного резонанса. III. Обменные реакции в системах с несколькими неэквивалентными сайтами». Журнал химической физики. Издательство AIP. 40 (5): 1189–1196. Дои:10.1063/1.1725295. ISSN 0021-9606.
  • Хоффман, Рагнар А .; Форсен, Стуре (1966-09-15). "Переходные и установившиеся эксперименты Оверхаузера в исследовании процессов релаксации. Аналогии между химическим обменом и релаксацией". Журнал химической физики. Издательство AIP. 45 (6): 2049–2060. Дои:10.1063/1.1727890. ISSN 0021-9606.
  • Bloembergen, N .; Паунд, Р. В. (1954-07-01). «Радиационное затухание в экспериментах по магнитному резонансу». Физический обзор. Американское физическое общество (APS). 95 (1): 8–12. Дои:10.1103 / Physrev.95.8. ISSN 0031-899X.
  • Блум, Стэнли (1957). «Влияние радиационного затухания на динамику спина». Журнал прикладной физики. Издательство AIP. 28 (7): 800–805. Дои:10.1063/1.1722859. ISSN 0021-8979.
  • Ниер, Альфред О. (1950-03-15). «Повторное определение относительного содержания изотопов углерода, азота, кислорода, аргона и калия». Физический обзор. Американское физическое общество (APS). 77 (6): 789–793. Дои:10.1103 / Physrev.77.789. ISSN 0031-899X.
  • Fluxá, Viviana S .; Jenny, Titus A .; Боше, Кристиан Г. (2005). «Определение геометрии тетразамещенных стильбенов методом протонной ЯМР-спектроскопии» (PDF). Буквы Тетраэдра. Elsevier BV. 46 (22): 3793–3795. Дои:10.1016 / j.tetlet.2005.04.001. ISSN 0040-4039.