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Strukturanalyse ist der Naturwissenschaft die die Struktur von Stoffen, insbesondere von Kristallen, untersucht und Moleküle. Im Rahmen des Chemieist die chemische Strukturanalyse die wissenschaftliche Disziplin schlechthin, in der man sich für das Zusammenspiel von elektromagnetische Strahlung mit Materie. Strukturanalytiker beschäftigen sich daher mit verschiedenen Formen von Spektroskopie. Bei der Wechselwirkung mit Materie geben elektromagnetische Strahlung oder Licht oft Auskunft über die Struktur oder die räumliche Anordnung der funktionelle Gruppen, Zusammensetzung als Anordnung von Molekülen in a Kristall. Dies ist möglich, weil im Gegensatz zur makroskopischen Welt (in der alle Größen kontinuierlich variabel sind (ein Auto kann sozusagen alle Geschwindigkeiten annehmen)) die Größen in der mikroskopischen Welt diskret oder diskontinuierlich sind: Elektronen können nur bestimmte Energien haben, γ- Strahlung mit einer charakteristischen Wellenlänge emittiert wird, ... Die Art der mit der Spektroskopie gewonnenen Informationen hängt von der eingesetzten Energie der elektromagnetischen Strahlung ab und reicht von Radiowellen über sichtbares Licht zu röntgen (auch Röntgenstrahlung genannt).
Strukturanalyse von Schüttgütern, gemischten Feststoffen und anorganischen Produkten
In der Strukturanalyse von Schüttgüter, gemischte Feststoffe und anorganische Stoffe, wie Keramik und Metalle, werden Informationen benötigt über atomare ebene: Lage der einzelnen Atome zueinander, sowie Menge und Größe von Netzfehler. Techniken wie Röntgenbeugung (mit Monte-Carlo-Simulation der Zusammensetzung), XPS und Sekundärionen-Massenspektrometrie. Dies ergibt die atomare Zusammensetzung in verschiedenen Tiefen (in der Größenordnung von Mikrometer und kleiner). Solche Techniken sind von außerordentlicher Bedeutung für Oberflächencharakterisierung: Grenzflächen von Kristallen und Schüttgütern haben andere (manchmal sogar entgegengesetzte) Eigenschaften als der Rest des Materials. Daher ist es oft notwendig, die atomare Zusammensetzung der verschiedenen Atomschichten auf der Oberfläche zu kennen, um beispielsweise die Haftung von Materialien wie Kunststoff auf Glas zu untersuchen.
Strukturanalyse von organischen Reinsubstanzen
In der Strukturanalyse von reine Bio-Produkte Menschen interessieren sich besonders für die räumliche Lage des funktionelle Gruppen. Schwingungsspektroskopische Techniken wie Raman-Spektroskopie und Infrarot-Spektroskopie geben Bindungen, die für bestimmte funktionelle Gruppen charakteristisch sind. Aufgrund einer unterschiedlichen molekularen Umgebung der betreffenden funktionellen Gruppe treten in den Spektren Bandenverschiebungen auf. Beispielsweise ergibt eine cis-C=C-Doppelbindung (z. B. Z-2-Buten) eine Raman-Bindung bei 1655 cm−1, während eine trans-C=C-Doppelbindung eine Bindung in der Nähe von 1670 cm . ergibt−1. Außerdem hängen die Signale in den Raman-Spektren von Festkörpern von der Kristallorientierung (und damit auch der Kristallstruktur) ab.
Darüber hinaus sind Techniken wie NMR-Spektroskopie und Massenspektrometer (mit den vielen verschiedenen Varianten wie Elektronenspray-Massenspektrometrie (ES-MS)) hervorragend für die Strukturanalyse geeignet. Die Signale in NMR-Spektren sind stark abhängig von der räumlichen Umgebung des untersuchten 1Sie 13C-Atome. Die Elektronenspray-Massenspektrometrie wiederum zeigt die Massen charakteristischer Strukturelemente im untersuchten Produkt an.
Um die endgültige Struktur eines Produkts zu enträtseln, werden die Ergebnisse dieser verschiedenen spektroskopischen Techniken fast immer kombiniert.
Strukturanalyse durch Reaktionen
Bei der Analyse der Struktur eines bestimmten Produktes ist immer zunächst zu prüfen, ob man ein reines Ausgangsprodukt hat. Dies ist möglich durch chromatographische Techniken wenn Dünnschichtchromatographie (oder TLC drin Jargon) und Hochleistungsflüssigkeitschromatographie oder über die Bestimmung physikalischer Eigenschaften wie Siedepunkt (Bestimmung durch Destillation).
Reaktionen können auch verwendet werden, um die Struktur eines Produkts herauszufinden. Ausgangspunkt ist ein Produkt, dessen Eigenschaften unbekannt sind. Dann werden in einem oder mehreren Schritten einige Änderungen an made vorgenommen funktionelle Gruppen des Moleküls (oder sogar der gesamten räumlichen Struktur selbst), bis man schließlich ein Molekül oder einige Bruchstücke des ursprünglichen Moleküls erhält, deren Eigenschaften wohlbekannt sind. Durch die durchgeführten Reaktionen weiß man, wie die ursprüngliche 3D-Struktur aussieht. Zur Erkennung des modifizierten (Teil-)Moleküls werden physikalische Eigenschaften wie Farbe, Löslichkeit, Dampfdruck, Siedepunkt, Schmelzpunkt, Flammpunkt oder Drehwinkel von polarisiertem Licht. Es ist auch möglich, chemische Eigenschaften wie Reaktionsraten, Gleichgewichtskonzentrationen.
Siehe zum Beispiel es hypothetisch Beispiel bei der Chlorierung von Propan folgende Reaktionsprodukte:
- CH3CH2CH3 Cl2 → CH3CH2CH2Cl CH3CHClCH3 (unter Lichteinfluss)
Angenommen, Sie wissen nicht, welches Produkt oder welche Produkte hergestellt werden und kennen den Siedepunkt von 1-Propanol und/oder Isopropanol. Deshalb sollten Sie:
- Prüfen, ob ein reines Produkt erhalten wurde: Angenommen, Sie bestimmen eine physikalische Eigenschaft wie den Siedepunkt des resultierenden Stoffes. Es ist anzumerken, dass die Lösung verdampft (36°C) und eine zweite Phase hinterlässt, die nur bei einer höheren Temperatur (47°C) siedet. Es wurde kein reines Produkt erhalten und es ist nicht bekannt, welches Produkt welchen Siedepunkt hat. Die beiden Produkte werden destillativ getrennt.
- Antwort: mit a schwache Basis die Chlorgruppen werden in Alkoholgruppen umgewandelt. Diese Reaktion wird gewählt, weil man den Siedepunkt der Alkohole bereits aus Erfahrung oder früheren Versuchen kennt.
- CH3CH2CH2Cl OH− → CH3CH2CH2OH Cl−
- CH3CHClCH3 OH− → CH3CHOHCH3 Cl−
- Aus der Bestimmung der Siedepunkte beider Fraktionen folgt, dass das erste Produkt 1-Propanol entspricht. Da die Alkoholgruppe am Ende der Kohlenstoffkette steht und die Reaktion mit der schwachen Base die Alkoholgruppe eingeführt hat, ist bekannt, dass am Ende der Kohlenstoffkette eine Chlorgruppe auftritt: mit anderen Worten, das erste Produkt ist 1 -Chlorpropan. Die Analogie gilt für den zweiten Bruch.
Historische Bedeutung
so ein Arbeitsmethode ist oft zeitaufwendig, insbesondere bei komplexeren Produkten. Denn Strukturanalyse mittels Reaktionen erfordert solide Reaktionskenntnisse, gute räumliche Einsicht sowie eine gesunde Portion Glück, um erfolgreich zu sein. Historisch war diese Arbeitsweise von großer Bedeutung. Vor den 1960er Jahren dauerte es Jahre, bis die Struktur von 1 . fertiggestellt war Protein (z.B. das sauerstoffbindende Protein Hämoglobin). Da die aktuellen Techniken zu diesem Zeitpunkt noch nicht verfügbar waren, konnten Reaktionen nur verwendet werden, um die Struktur von Proteinen aufzuklären. Solche großen Moleküle wurden dann bestmöglich in kleinere Teilstrukturen zerlegt, um das Problem Schritt für Schritt zu lösen. Heutzutage nutzen jedoch immer mehr Menschen spektroskopische Techniken. Meist NMR und Massenspektrometer werden heute zur Strukturanalyse von Proteinen verwendet. Für andere organische Substanzen werden zusätzlich auch schwingungsspektroskopische Verfahren (Raman- und Infrarotspektroskopie) eingesetzt.
Computerchemie
Computerchemie ist ein Teilgebiet der theoretischen Chemie, das Computer verwendet, um die Eigenschaften von Materie auf der Grundlage einer Reihe von physikalischen Gesetzen vorherzusagen. Die Computerchemie ist in der Lage, sowohl die Struktur als auch die Spektren von Molekülen vorherzusagen. Für kleine Moleküle verwendet man Quantenchemie und ab-initio Berechnungsmethoden wie Møller-Plesset-Störungstheorie und Dichtefunktionaltheorie (Dichtefunktionaltheorie oder DFT). Für größere Moleküle hingegen verwendet man molekulare Modellierung, während Schüttgüter zur Analyse verwendet werden Monte-Carlo-Simulationen.