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Tailing ist ein Phänomen, das auftreten kann in chromatographisch oder elektrophoretisch Trenntechniken bzw. Tailing ist ein englischer Ausdruck, der übersetzt werden kann mit einen Schwanz bekommen.

Biene Gaschromatographie und Flüssigkeits-Chromatographie Tailing wird daher sichtbar, wenn ein Peak im Chromatogramm ist nicht mehr symmetrisch (Gauss-Kurve), bekommt aber einen 'Schwanz'. Dies kann wie ein Hang aussehen, der weniger steil ist als die andere Seite des Gipfels, oder wie ein extra kleiner Gipfel, der sich innerhalb eines anderen Gipfels befindet. Biene Gelelektrophorese und Dünnschichtchromatographie Tailing ist als (langer) 'Schmiere' hinter einem konzentrierten Band sichtbar.

Arten von Tailing Peaks

Peak mit Fronting, Gauss-Kurve, Peak mit Tailing

In einer idealen Trennung hätten theoretisch alle Peaks die Form von a Gaußkurve zu bekommen. Eine solche Kurve ist symmetrisch. In der Praxis ist dies fast nie der Fall. Angenommen a Chromatogramme wie sie beispielsweise von GC und HPLC Es lassen sich zwei Arten von Auffälligkeiten unterscheiden:

• Der Gipfel ist rechts von der Mitte weniger steil; Das wird sein Besatz erwähnt. Der Tailing-Faktor ist größer als 1.
• Der Gipfel ist links von der Mitte weniger steil; Das wird sein vorderseite (manchmal auch führend) erwähnt. Der Tailing-Faktor ist kleiner als 1.

Dies wird normalerweise durch ein schlechtes Konzentrationsverhältnis der stationären Phase und der mobilen Phase verursacht.

Ursachen und Reduzierung von Tailing

Tailing verringert die Qualität der Messung. Die fünf häufigsten Ursachen für Tailing sind:

Tailing Peak von Massenüberlastung

Es gibt weniger Gründe für das Fronting. Es kann sein, dass die Säule nicht richtig funktioniert und ersetzt werden muss. Fronting tritt auch in Spalten aufÜberlastung. Dies kann gelöst werden, indem man einen größeren Durchmesser der Säule nimmt, weniger Probe aufträgt oder eine stationäre Phase mit einer höheren Kapazität findet.^[2]

Tailing-Faktor

Tailing-Spitze

Tailing und Fronting können damit quantifiziert werden Tailing-Faktor. Wenn der Tailing-Faktor gleich 1 ist, gibt es kein Tailing. Wenn der Tailing-Faktor größer als 1 ist, liegt Tailing vor. Wenn der Tailing-Faktor kleiner als 1 ist, liegt Fronting vor. Für einen guten Peak liegt der Tailing-Faktor normalerweise zwischen 0,9 und 1,2 Zoll. Die Formel für den Tailing-Faktor lautet:

${displaystyle T_{f}={frac {a b}{mathrm {2a} }},}$

Hier sind a und b die Halbwertsbreiten bei einer Spitzenhöhe von 5%. Der Asymmetriefaktor wird auch häufig verwendet:

${displaystyle A_{s}={frac {b}{mathrm {a} }},}$

Dies wird bei einer Peakhöhe von 10 % berechnet. Beide Methoden werden verwendet, nur in der Apotheke der Tailing-Faktor wird häufiger als Standard verwendet.^[3][4]

Beispielrechnung

Tailing-Peak auf einem Chromatogramm

Bei einem Peak liegt die Spitze in einer Höhe von 94 mV und die Basislinie bei 12 mV. Die Differenz beträgt 82 mV und der Wert von 5% liegt bei 16,1 mV:

${displaystyle 5/$

${Displaystil 5/$

Und 10 % bei 20,2 mV

${displaystyle 10/$

${Anzeigestil 10/$

Die Werte für a und b können auf dem Chromatogramm abgelesen werden.

${Anzeigestil a_{5/$.

Daraus ergibt sich der Tailing-Faktor:

${displaystyle T_{f}={frac {0.07 0.15}{mathrm {2*0.07} }},}$

${Displaystil T_{f}=1.57,}$

und der Asymmetriefaktor:

${displaystyle A_{s}={frac {0.12}{mathrm {0.06} }},}$

${Displaystil A_{s}=2,00,}$

Da der Tailing-Faktor über 1,2 liegt, liegt er außerhalb der Werte für einen für die Forschung guten Peak.